萤石检测方法|萤石含量检测

7、EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二钠28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液调节其PH值为5～5.5，加热使其完全溶解后冷却至室温，加水至1000mL，移入塑料容器内，加水9L，混匀，放置三天后标定。

8、萤石标准样品（YSB14797-02，武钢技术中心）,CaF2=98.55%；SiO2=0.69%；CaCO3=0.44%。

二、EDTA标准滴定溶液标定

用差减法称取标样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g）三份，转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。

移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。

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式中：c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；

V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；

V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；

m—称取萤石标准样品重量，m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量（mg）；

CaF2—标样中CaF2的质量分数，数值以%表示；

CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数，CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量 (CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。

三、碳酸钙的测定（EDTA容量法-冷溶）

用差减法称取试样0.5±0.05g（m，读数精确到0.0001g）置于100mL烧杯中，滴5～6滴乙醇润湿试样，加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解，以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中，过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL，此操作过程要连贯进行。

滤液用水稀释至约100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。

c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；

V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）；

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；

m—试样重量（g）。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

四、氟化钙的测定（EDTA容量法）

用差减法称取试样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g），转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。

移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。

式中：CaF2（％）—试样中CaF2的百分含量；

c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；

V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）；

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；

m-试样重量，m×1000÷250×25是滴定过程中参与反应的试样重量（mg）；

CaCO3-试样中CaCO3的百分含量，CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3%换算成当量的CaF2%(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

五、二氧化硅的测定(氢氟酸重量法)

将试样用氢氟酸处理，氢氟酸与二氧化硅反应生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量。由于试样中含大量氟化钙，所以灼烧温度须加控制，勿超过650℃，温度过高则会使二氧化硅与氟化钙生成四氟化硅逸出；650℃条件下，试样中的CaCO3不能被分解为CaO，而是与HF作用生成CaF2，应在计算结果时计算物质转换的重量，可不必经过稀乙酸处理，直接称样测定。

分析步骤：

（1）用差减法称取试样约0.5±0.005g（m0，读数精确至0.1mg）置于铂金坩埚中，于650℃高温炉内焙烧10min，移出高温炉自然冷却2～3min后置于干燥器内冷却至室温，称量（m1）；

（2）加入氢氟酸约5mL，放在调温电炉上低温蒸发至近干时取下自然冷却，再加入适量氢氟酸润湿试样继续加热挥发至干；

（3）置于高温炉内于650℃焙烧10min，移出高温炉自然冷却2～3min后置于干燥器内冷却至室温，称量（m2）。

m0—试样重量（g）；

m1—第一次焙烧后坩埚与试样的重量（g）；

m2—第二次焙烧后坩埚与试样的重量（g）；

CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3与HF反应成CaF2的重量。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

参考文献：

[1]萤石 氟化钙含量的测定.中华人民共和国国家标准GB/T 5195.1-2006

[2]氟石化学分析方法 EDTA容量法测定碳酸钙量.中华人民共和国国家标准GB 5195.2-85

[3]王毓岳.矿石中钙络合滴定指示剂的选择[J].岩矿测试，1986（3）：249～250.