广州功劳木鉴别含量检测

性状

本品为不规则的块片,大小不等。外表面灰黄色至棕褐色,有明显的纵沟纹和横向细裂纹,有的外皮较光滑,有光泽,或有叶柄残基。质硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黄色,可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理,髓部色较深。气微,味苦。

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鉴别

(1)本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色,直径2027gm,木化纹孔明显,常2~3个成束。石细胞淡黄色,类方形或圆形,直径20~30m,壁厚,孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管,直径15~27pm(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1,分别点于同硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的黄色荧光斑点

检查

水分不得过9.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过2.0%(通则2302)

浸出物

照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~1075→7210~1828-5072→5018~22对照提取物溶液的制备取功劳木对照提取物(已标示非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量)适量,精密称定,加乙腈-水(25:75)混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各)~20l,注入液相色谱仪,测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。本品按干燥品计算,含非洲防己碱(C20H20NO4)、药根碱(C2H20NO4)、巴马汀(C21H21NO4)、小檗碱(C20H17NO4)的总量,不得少于1.5%

性味与归经

苦,寒。归肝、胃、大肠经。

功能与主治

清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,目赤肿痛,胃火牙痛,疮疖痈肿

用法与用量

9~15g。外用适量。

贮藏

置干燥处。

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